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原子吸取光谱仪各参数选择与运用要点全剖析

工夫:2017-11-02 14:21   泉源:www.sdjcfx.com  作者:原子吸取光谱仪


  一、原子吸取光谱仪光源的运用及参数选择:

  1、 灯光源运用者选择调理的参数是空心阴极灯的任务电流灯电流巨细在决议辐射光强度的同时也影响辐射谱线宽度。辐射光强弱与仪器信噪比相干,而谱线宽度与原子吸取敏捷度相干。普通纪律是灯电流添加,原子吸取敏捷度降落而仪器信噪比改进。但差别元素的空心阴极灯,电流添加对敏捷度与信噪比影响的水平不尽相反。比方:灯电流添加对镉元素敏捷度的影响大于铜、铅;灯电流添加对铁元素信噪比的影响大于镉元素。由于镉属于低熔点金属,灯电流增大时其辐射谱线展宽明显并容易发生自吸,招致剖析敏捷度降落幅度大;铁属于高熔点金属,灯电流添加对谱线展宽影响小,对信噪比改进影响大。别的,还需求思索灯电流添加对剖析谱线展宽的影响,招致任务曲线线性范畴减少的要素。由此看来,选择灯电流的准绳是:在不明显低落敏捷度和减少任务曲线线性范畴的条件下,添加灯电流,以取得尽能够好的信噪比,以不发生谱线展宽和自蚀的灯电流下限为其最佳任务电流。但在灯的原子谱线辐射强度充足的状况下,只管即便不运用打电流,以延伸灯的运用寿命。电流添加两倍,寿命增加1/4。

  2、预热工夫大少数灯的预热工夫是15min左右,对单束光仪器而言,最间接的办法是经过察看仪器基线漂移量巨细来确定。关于具有消弭光源辐射光强漂移功用的双光束或准双光束仪器,则无需思索灯的预热题目。

  二、原子吸取光谱仪光学零碎的运用与参数选择

  1 、 剖析谱线原子吸取光谱仪运用的空心阴极灯是锐线光源,却非单色光源,而是复合光源。它除了发射阴极金属元素的各原子谱线以及某些离子谱线外,还发射灯内任务气体的谱线,乃至灯内存在的杂质气体谱线。因此运用者需求应用仪器光学零碎选出光源辐命中所需求的谱线。少数状况下思索选择被测元素敏捷度最高的共振吸取谱线。在原子吸取剖析中,每每称其为主剖析线。遇到以下状况时,需求思索选择敏捷度较低的其他原子吸取谱线,普通称为次敏捷线。①待测样品中共存元素谱线,对被测元素主剖析线形成光谱搅扰时,关于谱线庞大的元素,比方铁族元素都有次敏捷线,可以选择合适的次敏捷线停止测定,以防止光谱搅扰,但这种选择不合适次敏捷线少且次敏捷线与主剖析线的敏捷度无数量级之差的元素。比方:镁元素的次敏捷线202.5nm的敏捷度只是主剖析线285.2nm的4%。关于这种状况,该当思索接纳消弭共存元素搅扰的其他办法。剖析线搅扰吸取线剖析线搅扰吸取线

  Ca 422.673 Ge 422.657 Fe 271.903 Pt 271.904

  Cd 228.802 As 228.812 Ga 403.298 Mn 403.307

  Cu 324.754 Eu 324.753 Pr 492.495 Nd 492.453

  Hg 253.652 Co 253.649 Sb 217.023 Pb 216.999

  Zn 213.856 Fe 213.859 Sb 231.147 Ni 231.097

  Al 308.215 V 308.211 Si 250.690 V 250.690

  Co 252.136 In 252.137

  ②被测元素主剖析线位于紫外较短波地区(190~210nm),谱线辐射能量在仪器各部件通报进程中衰减较其他波长地区要大,反射镜镀铝膜的反射率在500nm处可达92%,在200nm处降落为78%。样品中存在多个被测元素,并且各元素浓度范畴的待测元素,则可以选择次敏捷线停止丈量。

  2、光谱通带宽度

  ①待测元素主剖析线位于仪器零碎地能量区,并且主线左近无待测元素或样品共存元素的相邻谱线,又无适宜的次敏捷线可选。比方:As的主剖析线193.7nm、Se的主剖析线196.0nm、Zn的主剖析线213.8nm、Cd的主剖析线228.8nm等。如调理光源的灯电流,进步谱线辐射能量后,该谱线的信噪比任然较差时,需求思索运用较大光谱带宽,以改进仪器的信噪比而获得波动的信号读数。如许大概对剖析敏捷度有肯定影响,但相比失掉好的信噪比,其影响是主要的。比方改动镉的光谱带宽,相互间敏捷度差异很小。

  ②待测元素主剖析线位于仪器零碎高能量区(240-400nm范畴),并且主剖析线左近无待测元素或样品共存元素的相邻谱线,比方:银主剖析线328.1nm,金242.8nm,铬357.9nm,铜324.8nm,钼313.8nm等谱线谱线光源辐射能量大,仪器零碎中衰增加,运用较小的光谱带宽对信噪比影响不打,而能失掉较高的剖析敏捷度与较大的线性范畴。

  ③待测元素主剖析线左近有待测元素或样品共存元素的相邻谱线,不轮相邻谱线是吸取线照旧非吸取线,比方镍的主剖析线232.0nm,左近有Ni231.6nm,232.3nm离子线,锰剖析线279.5nm左近有Mn279.8nm吸取线需求运用较小的光谱带宽。

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 原子吸取分光光度计/原子吸取可作为物理和物理化学的一种实行手腕,对物质的一些根本功能停止测定和研讨。电热原子化器容易做到控制蒸发进程和原子化进程,以是用它测定一些根本参数有许多长处。用电热原子化器所测定的一些有元素分开机体的活化能、气态原子分散系数、解离能、振子强度、光谱线表面的变宽、溶解度、蒸气压等。1原子吸取光谱仪/实行室内应具有220V电源。运用石墨炉时应该具有380V电源。2 运用石墨炉时,用自来水做石墨炉冷却水时,室内应具有上、下水设备,水压不该低于0.15MPa。3 原子吸取光谱仪应放在防潮、防尘、防震,无腐化性气体,氛围绝对湿度小于70%,透风性精良的实行室里。应阔别激烈的电磁辐射源。室内温度应坚持在10~35℃之间,并包管室温不在短工夫内发作大幅度变革。